กรดอะซิติก GOST 61 75. การบรรจุ การติดฉลาก การขนส่งและการเก็บรักษา

GOST 61-75

มาตรฐานระดับรัฐ

รีเอเจนต์

กรดอะซิติก

เงื่อนไขทางเทคนิค

ปณิธาน คณะกรรมการของรัฐมาตรฐานของคณะรัฐมนตรีของสหภาพโซเวียตลงวันที่ 24 มีนาคม พ.ศ. 2518 ฉบับที่ 724 ได้รับการกำหนดวันแนะนำ

01.04.75

ระยะเวลาที่ใช้ได้ถูกยกเลิกตามพิธีสารหมายเลข 5-94 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง (IUS 11-12-94)

มาตรฐานนี้ใช้กับตัวทำปฏิกิริยา - กรดอะซิติก ซึ่งเป็นของเหลวใส ไม่มีสี ติดไฟได้ มีกลิ่นฉุน สามารถผสมกับน้ำและเอทิลแอลกอฮอล์ได้ในอัตราส่วนเท่าใดก็ได้

ตัวบ่งชี้ระดับทางเทคนิคที่กำหนดโดยมาตรฐานนี้มีให้สำหรับหมวดหมู่คุณภาพสูงสุด

มาตรฐานประกอบด้วยข้อกำหนดทั้งหมดของมาตรฐาน CMEA 5375-85

มาตรฐานไม่ได้กำหนดข้อกำหนดสำหรับผลิตภัณฑ์ที่ผ่านการรับรองว่าเป็น "บริสุทธิ์" มีการรวมมาตรฐานสำหรับตัวบ่งชี้จำนวนหนึ่งไว้ด้วย: "ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย" และ "การรับประกันของผู้ผลิต" (ดูภาคผนวกเกี่ยวกับการปฏิบัติตามข้อกำหนดของ มาตรฐานนี้โดยเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐาน CMEA)

สูตร CH3COOH

มวลโมเลกุล (ตามมวลอะตอมสากล พ.ศ. 2514) - 60.05

1. ข้อกำหนดทางเทคนิค

1.1. กรดอะซิติกจะต้องผลิตตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ตามกฎระเบียบทางเทคโนโลยีที่ได้รับอนุมัติในลักษณะที่กำหนด

1.2. ตามตัวบ่งชี้ทางกายภาพและเคมี กรดอะซิติกต้องเป็นไปตามข้อกำหนดและมาตรฐานที่กำหนดในตาราง 1 -

ตารางที่ 1


	น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี (น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี)	สารเคมีบริสุทธิ์ (เกรดรีเอเจนต์)	บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ (เกรดวิเคราะห์)
	ตกลง 26 3411 048308	โอเค 26 3411 047310	ตกลง 26 3411 047200
1. รูปร่าง	ของเหลวใสไม่มีสี
2. เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก (CH3COOH) % ไม่น้อย
3. อุณหภูมิการตกผลึก°C		ไม่ได้มาตรฐาน
4. เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย % ไม่มากไป
5. เศษส่วนมวลของซัลเฟต (SO4), %, ไม่มีอีกแล้ว
6. เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (Cl) % ไม่มีอีกแล้ว
7. เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก (Fe) % ไม่มีอีกแล้ว
8. เศษส่วนมวลของโลหะหนัก (Pb), % ไม่มีอีกแล้ว
9. เศษส่วนมวลของสารหนู (As), %, ไม่มีอีกแล้ว
10. เศษส่วนมวลของสารรีดิวซ์โพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (O) % ไม่มากไป
11. เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก (HCOOH) % ไม่มีอีกแล้ว

12. เศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH3CHO), %, ไม่มีอีกแล้ว
13. เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ (CH3CO)2O, % ไม่มากไป		ไม่ได้มาตรฐาน
14. การทดสอบการเจือจาง	ต้องผ่านการทดสอบตามวรรค

หมายเหตุ:

1. หากเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ไม่เกิน 0.001% คำว่า "ไม่มีแอนไฮไดรด์" จะถูกเพิ่มเข้าไปในคุณสมบัติของรีเอเจนต์

2. กรดอะซิติกที่มีมาตรฐานที่กำหนดในวงเล็บสามารถผลิตได้จนถึง 01/01/95

ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตของไอกรดอะซิติกในอากาศของพื้นที่ทำงาน (MPC) คือ 5 มก./ลบ.ม.

การหาปริมาณไอของกรดอะซิติกในอากาศทำได้โดยใช้วิธีไอโอโดเมตริก

เมื่อเกินความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต ไอระเหยของกรดอะซิติกจะระคายเคืองต่อเยื่อเมือกของระบบทางเดินหายใจส่วนบน กรดอะซิติกยังทำให้ผิวหนังไหม้

2ก.2. เมื่อทำงานกับกรดอะซิติกคุณควรใช้อุปกรณ์ป้องกันส่วนบุคคล (กรองหน้ากากป้องกันแก๊สพิษเกรด B และ BKF) และปฏิบัติตามกฎสุขอนามัยส่วนบุคคลด้วย

กรดอะซิติกไม่ได้รับอนุญาตให้เข้าสู่ร่างกาย

การปฐมพยาบาลเบื้องต้นสำหรับแผลไหม้คือการล้างด้วยน้ำปริมาณมาก

2a.3. กรดอะซิติกเป็นของเหลวไวไฟที่มีกลิ่นแรงและเฉพาะเจาะจง

จุดเดือด, °C ........................................... ...... ................... 118.1

จุดวาบไฟของไอระเหย, °C ........................................... .......... ........ 38

อุณหภูมิจุดติดไฟ, °C............................................ ....... ........ 68

อุณหภูมิที่ลุกติดไฟได้เอง, °C ........................................... .......... 454

พื้นที่จุดระเบิด, เศษส่วนปริมาตร, %:

ขีดจำกัดล่าง................................................ ... ........................... 3.3

ขีดจำกัดบน................................................ ... ............................... 22

ขีดจำกัดอุณหภูมิในการจุดระเบิด °C:

ขีดจำกัดล่าง................................................ ... ............................... 35

ขีดจำกัดบน................................................ ... ................................... 76

ประเภทและกลุ่มของส่วนผสมที่ระเบิดได้ของไอกรดอะซิติกกับอากาศ PA-T1 (GOST 12.1.011-78*)

* บนเว็บไซต์ สหพันธรัฐรัสเซีย GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 มีผลบังคับใช้

ควรทำงานกับกรดอะซิติกให้ห่างจากไฟ เมื่อเกิดเพลิงไหม้ควรใช้ PO-1D, PO-ZAI, โฟมซัมโป, องค์ประกอบของก๊าซและผงเพื่อดับไฟ

2ก.4. สถานที่ที่ใช้งานกรดอะซิติกจะต้องติดตั้งระบบระบายอากาศทั่วไปและไอเสีย

การวิเคราะห์กรดอะซิติกควรทำในตู้ดูดควัน

2.2. ผู้ผลิตดำเนินการตรวจวัดปริมาณซัลเฟต โลหะหนัก สารลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต อะซีตัลดีไฮด์ และการทดสอบการเจือจางตามคำขอของผู้บริโภคและในผลิตภัณฑ์ที่มีไว้สำหรับการส่งออกเท่านั้น

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3. วิธีการวิเคราะห์

3.1ก. คำแนะนำทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 27025-86

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 2)

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่แก้ไขแล้วเกรดพรีเมี่ยมตาม GOST 18300-87

ฟีนอล์ฟทาลีน (ตัวบ่งชี้) ตามมาตรฐาน TU 6-09-5360-87 สารละลายแอลกอฮอล์ที่มีเศษส่วนมวล 1% เตรียมตาม GOST 4919.1-77

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการแบบแขนเท่ากันของคลาส 2 รุ่น VLR-200 ตามมาตรฐาน GOST 24104-88** หรือประเภทอื่นที่คล้ายกันโดยมีค่าหาร 0.0001 กรัม

3.2.2. ดำเนินการวิเคราะห์

วางน้ำกลั่น 25 ลูกบาศก์เซนติเมตร ในขวดทรงกรวยโดยมีตัวกั้นพื้นซึ่งมีความจุ 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร ชั่งน้ำหนักแล้ว เติมผลิตภัณฑ์ 0.2 กรัม และชั่งน้ำหนักขวด (ผลลัพธ์ของการชั่งน้ำหนักทั้งหมดจะถูกบันทึกอย่างแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สี่ ) ผสมให้เข้ากัน ไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์โดยมีฟีนอลธาทาลีนปรากฏอยู่จนปรากฏเป็นสีชมพูจาง ๆ ของสารละลาย

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.2.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก ( เอ็กซ์) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี- ปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/ลูกบาศก์เมตร (0.1 นิวตัน) พอดีที่ใช้สำหรับการไทเทรต, cm3;

0.006005 - ปริมาณของกรดอะซิติกซึ่งสอดคล้องกับสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 cm3 โดยมีความเข้มข้น 0.1 mol/dm3 พอดี (0.1 N), g

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของสอง คำจำกัดความคู่ขนานความแตกต่างที่ยอมรับได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.15% ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่น ป = 0,95.

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติกเป็นเปอร์เซ็นต์ซึ่งขึ้นอยู่กับอุณหภูมิในการตกผลึกแสดงไว้ในตาราง -

ตารางที่ 2

		อุณหภูมิการตกผลึก°C	เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก, %

ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยกับการประเมินเศษส่วนมวลของกรดอะซิติกตลอดจนการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ที่มีคุณสมบัติ "x" h. น้ำแข็ง" การหาค่าจะดำเนินการโดยอุณหภูมิของการตกผลึก

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

3.3. การหาอุณหภูมิการตกผลึก

อุณหภูมิการตกผลึกของกรดอะซิติกถูกกำหนดตาม GOST 18995.5-73 ในกรณีนี้ การเตรียมการวิเคราะห์ดำเนินการดังนี้: วางอุปกรณ์พร้อมกับผลิตภัณฑ์ไว้ในแก้วน้ำที่อุณหภูมิ 5 °C - 7 °C ผลิตภัณฑ์ในอุปกรณ์ถูกทำให้เย็นลงที่ 10 °C - 13 °C และโดยไม่ต้องถอดออกจากแก้ว ให้คนอย่างระมัดระวังโดยไม่ต้องสัมผัสด้านล่างและผนังของหลอดทดลองจนกระทั่งผลึกกรดแรกปรากฏขึ้น

ในช่วงเวลาของการตกผลึกของกรด อุณหภูมิจะสูงขึ้นอย่างรวดเร็วและเมื่อถึงระดับสูงสุดแล้ว จะคงอยู่ที่ระดับนี้เป็นระยะเวลาหนึ่ง อุณหภูมิในการตกผลึกซึ่งมีข้อผิดพลาด 0.1 °C ถือเป็นจุดสูงสุดของอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น

อนุญาตให้ดำเนินการกำหนดโดยวิธีไทโอไซยาเนตจาก 20.0 cm3 ของสารละลายที่เตรียมตามย่อหน้าที่ 1 หรือโดยวิธี 1,10-ฟีแนนโทรลีน โดยไม่ต้องระเหยเบื้องต้น 20.00 กรัมของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ (ตรงกับ 19.0 cm3) จาก มวลของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของเหล็กไม่เกิน:

สำหรับยาน้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและเคมีบริสุทธิ์ - 0.004 มก.

สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.02 มก.

ในกรณีที่การประเมินเศษส่วนมวลของเหล็กไม่เห็นด้วยกับการประเมินจะดำเนินการโดยใช้วิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก 2,2"-ไดไพริดิล

3.5 - 3.7. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสีที่สังเกตได้ของสารละลายที่วิเคราะห์ไม่เข้มกว่าสีของสารละลายที่เตรียมพร้อมกันกับสารละลายที่วิเคราะห์และมีปริมาตรเท่ากันของ:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. Pb

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.01 มก. Pb

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก. Pb

และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

ได้รับอนุญาตให้ดำเนินการกำหนดจากปริมาตรที่เหมาะสมของสารละลายที่เตรียมตามย่อหน้าหลังจากการทำให้เป็นกลางด้วยสารละลายแอมโมเนีย

ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยกับการประเมินเศษส่วนมวลของโลหะหนัก การตรวจวัดจะดำเนินการโดยใช้วิธีไฮโดรเจนซัลไฟด์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.9. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารหนู

ในกรณีนี้ การเตรียมการวิเคราะห์จะดำเนินการดังนี้:

วางผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.00 กรัม (9.5 ลูกบาศก์เซนติเมตร) โดยวัดถึงทศนิยมตำแหน่งแรกในขวดของอุปกรณ์สำหรับตรวจวัดปริมาณสารหนู น้ำกลั่น 30 ลูกบาศก์เซนติเมตร สารละลายกรด 20 ลูกบาศก์เซนติเมตร สารละลายดีบุกไดคลอไรด์ 1 ลูกบาศก์เซนติเมตร เพิ่มผสมแล้วดำเนินการพิจารณาตาม GOST 10485-75

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสีของกระดาษโบรมีน-เมอร์คิวรีที่สังเกตได้ของสารละลายที่วิเคราะห์ไม่เข้มกว่าสีของกระดาษโบรมีน-เมอร์คิวรีของสารละลายที่เตรียมพร้อมกับสารละลายที่วิเคราะห์และมี ในปริมาณเดียวกัน:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.0015 มก. As,

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.005 มก. As

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.005 มก. As

และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

3.10. การหาค่าเศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (O)

3.10.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.2. ดำเนินการวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.00 กรัม (9.5 ซม. 3) ซึ่งวัดถึงทศนิยมตำแหน่งแรกจะถูกวางไว้ในขวดทรงกรวยที่มีตัวกั้นกราวด์ที่มีความจุ 500 ซม. 3 เติมกรดซัลฟิวริก 10 ซม. 3 สารละลายจะถูกทำให้เย็นลงที่ 18 ° C - 20 °C เติมสารละลายโพแทสเซียม ไดโครเมต 1 cm3 แล้วคนให้เข้ากัน

ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมภายใต้สภาวะเดียวกัน โดยมีรีเอเจนต์และสารละลายในปริมาณเท่ากัน

สารละลายทดสอบและควบคุมทิ้งไว้ 30 นาที จากนั้นเติมน้ำกลั่น 50 ลูกบาศก์เซนติเมตร ลงในสารละลายทั้งสอง ผสม ปล่อยให้เย็นที่อุณหภูมิ 18 °C - 20 °C เติมสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 ลูกบาศก์เซนติเมตร จุกปิด ผสมและทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 10 นาที จุกปิด คอ และผนังของขวดจะถูกล้างออกด้วยน้ำกลั่น 150 ลูกบาศก์เซนติเมตร และไอโอดีนที่ปล่อยออกมาจะถูกไตเตรทจากไมโครบิวเรตด้วยสารละลายโซเดียมซัลเฟตโดยมีแป้งอยู่จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนสี

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของสารรีดิวซ์โพแทสเซียมไดโครเมต คำนวณเป็นออกซิเจน ( เอ็กซ์ 2) เป็นเปอร์เซ็นต์ คำนวณโดยสูตร

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี- ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/ลูกบาศก์เมตรพอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตสารละลายควบคุม cm3

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/ลูกบาศก์เมตรพอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์, cm3;

0.0008 - ปริมาณออกซิเจนเท่ากับ 1 cm3 ของสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm3, g พอดี

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองค่า ความแตกต่างที่ยอมรับได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.001% ด้วยระดับความเชื่อมั่น ป = 0,95.

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก

3.11.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.2. ดำเนินการวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์แล้ว 10 กรัม (9.5 ซม.3) วัดถึงทศนิยมตำแหน่งแรก แล้วใส่ในขวดทรงกรวยที่มีตัวกั้นกราวด์ความจุ 250 ซม.3 โดยบรรจุน้ำ 70 ซม.3 เติมสารละลายกรดซัลฟิวริก 15 ลูกบาศก์เซนติเมตร, สารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 50 ลูกบาศก์เซนติเมตร ลงในสารละลายและให้ความร้อนในเทอร์โมสตัทที่ 80 °C เป็นเวลา 15 นาที ขวดถูกทำให้เย็นลงเป็นเวลา 10 นาทีด้วยน้ำไหล เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2 กรัมและทิ้งไว้ 5 นาที ไอโอดีนที่ปล่อยออกมาจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมซัลเฟต และเติมสารละลายแป้ง 2 cm3 เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท

ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมภายใต้สภาวะเดียวกันโดยใช้รีเอเจนต์และสารละลายในปริมาณเท่ากันกับในสารละลายที่วิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก ( เอ็กซ์ 3) เป็นเปอร์เซ็นต์ คำนวณโดยสูตร

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 โมล/ลูกบาศก์เมตรพอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตในสารละลายควบคุม cm3;

วี- ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 โมล/ลูกบาศก์เมตร ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์, cm3

0.00023 - ปริมาณของกรดฟอร์มิกซึ่งสอดคล้องกับสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 1 cm3 โดยมีความเข้มข้น 0.01 mol/dm3, g พอดี

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองค่า ความแตกต่างที่ยอมรับได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.0005% ด้วยระดับความเชื่อมั่น ป = 0,95.

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.12. การหาค่าเศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH3CHO)

หัวฉีด H 1 29/32-14/23-14/23 หรือโค้งงอ I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของอะซีตัลดีไฮด์ไม่เกิน:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.2 มก.

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.4 มก.

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.6 มก.

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 2, 3)

3.13. การหาค่าเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์

3.13.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

ปิเปต 2-2-25 (หรือ 2-2-50 หรือ 2-2-5), 2-2-10 ตาม GOST 29169-91

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.2. ดำเนินการวิเคราะห์

วางผลิตภัณฑ์ขนาด 25 ซม.3 ลงในขวดทรงกรวยแห้งโดยมีจุกปิดแบบกราวด์ซึ่งมีความจุ 100 ซม.3 เติมสารละลายอะนิลีน 10 ซม.3 ปิดฝา กวนและทิ้งไว้ 10 นาที จากนั้นเติมสารละลายคริสตัลไวโอเล็ตหนึ่งหยดแล้วไตเตรทด้วยสารละลายกรดเปอร์คลอริกจนกระทั่งสีเปลี่ยนเป็นสีเขียว ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมภายใต้สภาวะเดียวกัน โดยมีรีเอเจนต์และสารละลายในปริมาณเท่ากัน

ในระหว่างการไทเทรตย้อนกลับ หากสีของสารละลายที่วิเคราะห์เปลี่ยนไปจากสารละลายกรดเปอร์คลอริกเพียงไม่กี่หยด ซึ่งบ่งชี้ว่าสัดส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ในผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์มากกว่า 0.03% ดังนั้นปริมาณอะนิลีนเพิ่มเติมควร เพิ่มลงในสารละลายควบคุมและปล่อยให้ยืนอีกครั้งเป็นเวลา 10 นาที

หากเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ในผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์น้อยกว่า 0.005% ให้นำผลิตภัณฑ์ 50 ซม.3 มาพิจารณา หากเศษส่วนมวลมากกว่า 0.05% ให้นำผลิตภัณฑ์ 5 ซม.3 หรือ 10 ซม.3

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ ( เอ็กซ์ 4) เป็นเปอร์เซ็นต์ที่คำนวณโดยสูตร

ที่ไหน วี- ปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm3 พอดี ซึ่งใช้ในการไตเตรทในสารละลายควบคุม cm3

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm3;

0.0102 - ปริมาณของอะซิติกแอนไฮไดรด์ซึ่งสอดคล้องกับสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริก 1 cm3 โดยมีความเข้มข้น 0.1 mol/dm3, g พอดี

1.0498 - ความหนาแน่นของกรดอะซิติก, g/cm3

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองค่า ซึ่งความแตกต่างที่ยอมรับได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.002% ด้วยระดับความเชื่อมั่น พ= 0,95.

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

ประเภทและประเภทของภาชนะ: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

กลุ่มการบรรจุ: V, VI, VII

ในการบรรจุภาชนะด้วยกรดอะซิติก ให้ใช้ขี้เลื่อยที่ชุบด้วยสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ แมกนีเซียมคลอไรด์ หรือแอมโมเนียมซัลเฟต รวมทั้งขนตะกรันหรือวัสดุปิดผนึกอื่น ๆ ที่ไม่ติดไฟ

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.2. ภาชนะบรรจุมีเครื่องหมายอันตรายตาม GOST 19433-88 (คลาส 8, คลาสย่อย 8.1, ภาพวาด 8 - หลัก, ภาพวาด 3 - เพิ่มเติม, รหัสการจำแนกประเภท 8142, หมายเลขซีเรียล UN 2789)

4.3. สินค้าถูกขนส่งโดยการขนส่งทุกรูปแบบตามกฎการขนส่งสินค้าไวไฟ

4.4. ผลิตภัณฑ์ถูกเก็บไว้ในภาชนะปิดในห้องที่ดัดแปลงเป็นพิเศษสำหรับการจัดเก็บสารไวไฟป้องกันจากโดยตรง แสงอาทิตย์และการตกตะกอนของชั้นบรรยากาศ

มีการกำหนดมาตรฐานสำหรับคุณสมบัติบริสุทธิ์

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก % ไม่น้อยตามคุณสมบัติ:

เอ็กซ์ ฮ. ไอซ์ 99.8

เอ็กซ์ ช. น้ำแข็ง 99.8 (99.5)

เอ็กซ์ ชม. 99.5 (99.0)

เอชดีเอ 99.5

เอชดีเอ 99 (98)

เศษส่วนมวลของซัลเฟต % ไม่เกินคุณสมบัติ

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0001

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0002

เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก % ไม่มากไปกว่านี้สำหรับคุณสมบัติ:

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002 (0.00005)

เอ็กซ์ ชม. 0.00002 (0.00005)

เศษส่วนมวลของโลหะหนัก % ไม่มากไปกว่านี้สำหรับคุณสมบัติ:

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00003

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00005

เอ็กซ์ ชม. 0.00005 (0.00008)

เศษส่วนมวลของสารลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต % ไม่เกินคุณสมบัติ

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003 (0.005)

การพิจารณาจะดำเนินการจากตัวอย่างผลิตภัณฑ์ ได้รับอนุญาตให้กำหนดเศษส่วนมวลของโลหะหนักจากสารละลายที่ได้รับเมื่อกำหนดเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย

การกำหนดจะดำเนินการจากสารละลายที่ได้รับในระหว่างการหาปริมาณสารตกค้างที่ไม่ระเหย

"ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย"

ไม่มา

“การรับประกันของผู้ผลิต”

มาตรฐานระดับรัฐ

รีเอเจนต์

กรดอะซิติก

เงื่อนไขทางเทคนิค

ตามคำสั่งของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐของคณะรัฐมนตรีของสหภาพโซเวียตลงวันที่ 24 มีนาคม พ.ศ. 2518 ฉบับที่ 724 ได้มีการกำหนดวันแนะนำ

01.04.75

มาตรฐานประกอบด้วยข้อกำหนดทั้งหมดของมาตรฐาน CMEA 5375-85

สูตร CH 3 COOH

มวลโมเลกุล (ตามมวลอะตอมสากล พ.ศ. 2514) - 60.05

1. ข้อกำหนดทางเทคนิค

1.2. ตามตัวบ่งชี้ทางกายภาพและเคมี กรดอะซิติกต้องเป็นไปตามข้อกำหนดและมาตรฐานที่กำหนดในตาราง 1 1.

ตารางที่ 1

ชื่อตัวบ่งชี้
	น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี (น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี)	สารเคมีบริสุทธิ์ (เกรดรีเอเจนต์)	บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ (เกรดวิเคราะห์)
	ตกลง 26 3411 048308	โอเค 26 3411 047310	ตกลง 26 3411 047200
1. รูปร่างหน้าตา	ของเหลวใสไม่มีสี
2. เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก (CH 3 COOH) % ไม่น้อย
3. อุณหภูมิการตกผลึก°C		ไม่ได้มาตรฐาน
4. เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย % ไม่มากไป
5. เศษส่วนมวลของซัลเฟต (SO 4),% ไม่มีอีกแล้ว
6. เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (Cl) % ไม่มีอีกแล้ว
7. เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก (Fe) % ไม่มีอีกแล้ว
8. เศษส่วนมวลของโลหะหนัก (Pb), % ไม่มีอีกแล้ว
9. เศษส่วนมวลของสารหนู (As), %, ไม่มีอีกแล้ว
10. เศษส่วนมวลของสารรีดิวซ์โพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (O) % ไม่มากไป
11. เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก (HCOOH) % ไม่มีอีกแล้ว

12. เศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH 3 CHO), %, ไม่มีอีกแล้ว
13. เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ (CH 3 CO) 2 O, % ไม่มาก		ไม่ได้มาตรฐาน
14. การทดสอบการเจือจาง	ต้องผ่านการทดสอบตามข้อ 3.14

หมายเหตุ:

2. กรดอะซิติกที่มีมาตรฐานที่กำหนดในวงเล็บสามารถผลิตได้จนถึง 01/01/95

วินาที. 1.

2ก. ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย

2ก. 1. กรดอะซิติกจัดอยู่ในประเภทความเป็นอันตรายที่ 3 ตาม GOST 12.1.007-76

การหาปริมาณไอของกรดอะซิติกในอากาศทำได้โดยใช้วิธีไอโอโดเมตริก

กรดอะซิติกไม่ได้รับอนุญาตให้เข้าสู่ร่างกาย

การปฐมพยาบาลเบื้องต้นสำหรับแผลไหม้คือการล้างด้วยน้ำปริมาณมาก

2a.3. กรดอะซิติกเป็นของเหลวไวไฟที่มีกลิ่นแรงและเฉพาะเจาะจง

จุดเดือด, °C ........................................... ...... ................... 118.1

จุดวาบไฟของไอระเหย, °C ........................................... .......... ........ 38

อุณหภูมิจุดติดไฟ, °C............................................ ....... ........ 68

อุณหภูมิที่ลุกติดไฟได้เอง, °C ........................................... .......... 454

พื้นที่จุดระเบิด, เศษส่วนปริมาตร, %:

ขีดจำกัดล่าง................................................ ... ........................... 3.3

ขีดจำกัดบน................................................ ... ............................... 22

ขีดจำกัดอุณหภูมิในการจุดระเบิด °C:

ขีดจำกัดล่าง................................................ ... ............................... 35

ขีดจำกัดบน................................................ ... ................................... 76

* ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 มีผลบังคับใช้

การวิเคราะห์กรดอะซิติกควรทำในตู้ดูดควัน

วินาที. 2ก. (แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

2. กฎการยอมรับ

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3. วิธีการวิเคราะห์

3.1ก. คำแนะนำทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 27025-86

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 2)

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่แก้ไขแล้วเกรดพรีเมี่ยมตาม GOST 18300-87

3.2.2. ดำเนินการวิเคราะห์

วางน้ำกลั่น 25 ซม. 3 ลงในขวดทรงกรวยพร้อมตัวกั้นพื้นที่มีความจุ 100 ซม. 3 ชั่งน้ำหนักแล้วเติมผลิตภัณฑ์ 0.2 กรัมและชั่งน้ำหนักขวด (ผลลัพธ์ของการชั่งน้ำหนักทั้งหมดจะถูกบันทึกอย่างแม่นยำถึงระดับที่สี่ ตำแหน่งทศนิยม) ผสมให้เข้ากัน ไตเตรทกับสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์โดยมีฟีนอล์ฟทาลีนจนกระทั่งสารละลายสีชมพูจางๆ ไม่หายไป

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.2.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก ( เอ็กซ์) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี- ปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) พอดีที่ใช้สำหรับการไทเทรต cm 3

0.006005 - ปริมาณของกรดอะซิติกซึ่งสอดคล้องกับสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้น 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี (0.1 นิวตัน) กรัม

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองค่า ความแตกต่างที่อนุญาตได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.15% ด้วยระดับความเชื่อมั่น ป = 0,95.

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.3ก. การหาค่าเศษส่วนมวลของกรดอะซิติกโดยอุณหภูมิการตกผลึก

การพิจารณาดำเนินการตามข้อ 3.3 ของมาตรฐานนี้และตาม GOST 18995.5-73

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติกเป็นเปอร์เซ็นต์ซึ่งขึ้นอยู่กับอุณหภูมิในการตกผลึกแสดงไว้ในตาราง 2.

ตารางที่ 2

อุณหภูมิการตกผลึก°C	อุณหภูมิการตกผลึก°C	เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก, %

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

3.3. การหาอุณหภูมิการตกผลึก

3.4. การหาค่าเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย

อนุญาตให้ดำเนินการตรวจวัดโดยวิธีไทโอไซยาเนตจากสารละลายที่เตรียมตามข้อ 3.4 ปริมาณ 20.0 ซม. 3 หรือโดยวิธี 1,10-ฟีแนนโทรลีนโดยไม่ต้องระเหยก่อน 20.00 กรัมของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์จากมวล (สอดคล้องกับ 19.0 ซม.3)

ผลิตภัณฑ์ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของเหล็กไม่เกิน:

สำหรับยาน้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและเคมีบริสุทธิ์ - 0.004 มก.

สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.02 มก.

3.5 - 3.7. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.8. การหาค่าเศษส่วนมวลของโลหะหนัก

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. Pb

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.01 มก. Pb

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก. Pb

และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

อนุญาตให้ดำเนินการกำหนดจากปริมาตรที่เหมาะสมของสารละลายที่เตรียมตามข้อ 3.4 หลังจากทำให้เป็นกลางด้วยสารละลายแอมโมเนีย

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.9. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารหนู

ในกรณีนี้ การเตรียมการวิเคราะห์จะดำเนินการดังนี้:

วางผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.00 กรัม (9.5 ซม. 3) โดยวัดจนถึงทศนิยมตำแหน่งแรกในขวดของอุปกรณ์เพื่อตรวจวัดปริมาณสารหนู น้ำกลั่น 30 ซม. 3 สารละลายกรด 20 ซม. 3 สารละลายกรด 1 ซม. 3 เติมสารละลายดีบุกไดคลอไรด์ ผสมแล้วดำเนินการตรวจวัดตาม GOST 10485-75

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.0015 มก. As,

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.005 มก. As

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.005 มก. As

และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

3.10.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.2. ดำเนินการวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.00 กรัม (9.5 ซม. 3) ซึ่งวัดถึงทศนิยมตำแหน่งแรกแล้ววางในขวดทรงกรวยพร้อมตัวกั้นกราวด์ที่มีความจุ 500 ซม. 3 จากนั้นเติมกรดซัลฟิวริก 10 ซม. 3 สารละลายจะถูกทำให้เย็นลง ถึง 18 ° C - 20 ° C เติมสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 1 ซม. 3 แล้วผสม

สารละลายทดสอบและควบคุมทิ้งไว้ 30 นาที จากนั้นเติมน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ลงในสารละลายทั้งสอง ผสมให้เย็นที่อุณหภูมิ 18 ° C - 20 ° C เติมสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 ซม. 3 ปิดด้วยจุก ผสมแล้วทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 10 นาที จุกปิด คอ และผนังของขวดจะถูกล้างด้วยน้ำกลั่น 150 ซม. 3 และไอโอดีนที่ปล่อยออกมาจะถูกไตเตรทจากไมโครบิวเรตต์ด้วยสารละลายโซเดียมซัลเฟตโดยมีแป้งอยู่จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนสี

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี- ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไตเตรทสารละลายควบคุม ซม.3

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไตเตรทผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3;

0.0008 - ปริมาณออกซิเจนเท่ากับ 1 ซม. 3 ของสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3, g พอดี

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.2. ดำเนินการวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์แล้ว 10 กรัม (9.5 ซม. 3) วัดจนถึงทศนิยมตำแหน่งแรก แล้วใส่ในขวดทรงกรวยที่มีตัวกั้นกราวด์ความจุ 250 ซม. 3 โดยบรรจุน้ำ 70 ซม. 3 เติมสารละลายกรดซัลฟิวริก 15 ซม. 3, สารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 50 ซม. 3 ลงในสารละลายและให้ความร้อนในเทอร์โมสตัทที่ 80 °C เป็นเวลา 15 นาที ขวดถูกทำให้เย็นลงเป็นเวลา 10 นาทีด้วยน้ำไหล เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2 กรัมและทิ้งไว้ 5 นาที ไอโอดีนที่ปล่อยออกมาจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมซัลเฟตและเติมสารละลายแป้ง 2 ซม. 3 เมื่อสิ้นสุดการไตเตรท

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 mol/dm 3 พอดี ใช้สำหรับการไตเตรทในสารละลายควบคุม cm 3;

วี- ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3

0.00023 - ปริมาณของกรดฟอร์มิกซึ่งสอดคล้องกับสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 1 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้น 0.01 mol/dm 3, g พอดี

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.12. การหาเศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH 3 CHO)

หัวฉีด H 1 29/32-14/23-14/23 หรือโค้งงอ I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.2 มก.

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.4 มก.

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.6 มก.

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 2, 3)

3.13. การหาค่าเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์

3.13.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

ปิเปต 2-2-25 (หรือ 2-2-50 หรือ 2-2-5), 2-2-10 ตาม GOST 29169-91

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.2. ดำเนินการวิเคราะห์

วางผลิตภัณฑ์ขนาด 25 ซม. 3 ลงในขวดทรงกรวยแห้งโดยมีตัวกั้นดินที่มีความจุ 100 ซม. 3 จากนั้นเติม เติม ปิดฝา กวนและบ่มเป็นเวลา 10 นาที จากนั้นเติมสารละลายคริสตัลไวโอเล็ตหนึ่งหยดแล้วไตเตรทด้วยสารละลายกรดเปอร์คลอริกจนกระทั่งสีเปลี่ยนเป็นสีเขียว ในเวลาเดียวกัน ให้เตรียมสารละลายควบคุมภายใต้สภาวะเดียวกัน โดยมีรีเอเจนต์และสารละลายในปริมาณเท่ากัน

หากเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ในผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์น้อยกว่า 0.005% ให้ใช้ 50 ซม. 3 ของผลิตภัณฑ์เพื่อกำหนด หากเศษส่วนมวลมากกว่า 0.05% ให้ใช้ 5 ซม. 3 หรือ 10 ซม. 3 ของผลิตภัณฑ์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน วี- ปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตในสารละลายควบคุม cm 3

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 พอดี ใช้สำหรับการไตเตรทผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3;

0.0102 - ปริมาณของอะซิติกแอนไฮไดรด์ซึ่งสอดคล้องกับสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริก 1 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้น 0.1 โมล/dm 3, กรัมพอดี

1.0498 - ความหนาแน่นของกรดอะซิติก, g/cm3

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.14. การทดสอบการเจือจาง

ผลิตภัณฑ์ 10 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำกลั่น 30 ซม. 3 (GOST 6709-72) แล้วผสม

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสารละลายยังคงชัดเจนภายใน 1 ชั่วโมง

4. การบรรจุ การติดฉลาก การขนส่ง และการเก็บรักษา

4.1. บรรจุภัณฑ์และการติดฉลาก - ตามมาตรฐาน GOST 3885-73

ประเภทและประเภทของภาชนะ: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

กลุ่มการบรรจุ: V, VI, VII

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.3. สินค้าถูกขนส่งโดยการขนส่งทุกรูปแบบตามกฎการขนส่งสินค้าไวไฟ

4.4. ผลิตภัณฑ์ถูกเก็บไว้ในภาชนะปิดในห้องที่ดัดแปลงเป็นพิเศษสำหรับการจัดเก็บสารไวไฟ ป้องกันจากแสงแดดโดยตรงและการตกตะกอน

5. การรับประกันของผู้ผลิต

5.1. ผู้ผลิตรับประกันว่ากรดอะซิติกตรงตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ภายใต้เงื่อนไขการขนส่งและการเก็บรักษา

5.2. อายุการเก็บรักษาที่รับประกันของผลิตภัณฑ์คือหนึ่งปีนับจากวันที่ผลิต

วินาที. 5. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

วินาที. 6. (ลบแล้ว แก้ไขครั้งที่ 3)

แอปพลิเคชัน
บังคับ

การปฏิบัติตามข้อกำหนดของ GOST 61-75 ST SEV 5375-85

	เซนต์ SEV 5375-85


ไม่มีมาตรฐานในการคัดเลือกความสะอาด		มีการกำหนดมาตรฐานสำหรับคุณสมบัติบริสุทธิ์
เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก % ไม่น้อยตามคุณสมบัติ:
เอ็กซ์ ฮ. ไอซ์ 99.8		เอ็กซ์ ช. น้ำแข็ง 99.8 (99.5)
		เอ็กซ์ ชม. 99.5 (99.0)
เอชดีเอ 99.5		เอชดีเอ 99 (98)
เศษส่วนมวลของซัลเฟต % ไม่เกินคุณสมบัติ
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0001		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0002
เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก % ไม่มากไปกว่านี้สำหรับคุณสมบัติ:
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002 (0.00005)
		เอ็กซ์ ชม. 0.00002 (0.00005)
เศษส่วนมวลของโลหะหนัก % ไม่มากไปกว่านี้สำหรับคุณสมบัติ:
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00003		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00005
		เอ็กซ์ ชม. 0.00005 (0.00008)
เศษส่วนมวลของสารลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต % ไม่เกินคุณสมบัติ
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003 (0.005)

การพิจารณาจะดำเนินการจากตัวอย่างผลิตภัณฑ์ ได้รับอนุญาตให้กำหนดเศษส่วนมวลของโลหะหนักจากสารละลายที่ได้รับเมื่อกำหนดเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย		การกำหนดจะดำเนินการจากสารละลายที่ได้รับในระหว่างการหาปริมาณสารตกค้างที่ไม่ระเหย
"ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย"		ไม่มา
“การรับประกันของผู้ผลิต”		ไม่มา

GOST 61-75

มาตรฐานระดับรัฐ

รีเอเจนต์

กรดอะซิติก

เงื่อนไขทางเทคนิค

01.04.75

มาตรฐานประกอบด้วยข้อกำหนดทั้งหมดของมาตรฐาน CMEA 5375-85

สูตร CH 3 COOH

มวลโมเลกุล (ตามมวลอะตอมสากล พ.ศ. 2514) - 60.05

1. ข้อกำหนดทางเทคนิค

ตารางที่ 1


	น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี (น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี)	สารเคมีบริสุทธิ์ (เกรดรีเอเจนต์)	บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ (เกรดวิเคราะห์)
	ตกลง 26 3411 048308	โอเค 26 3411 047310	ตกลง 26 3411 047200
1. รูปร่างหน้าตา	ของเหลวใสไม่มีสี
2. เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก (CH 3 COOH) % ไม่น้อย
3. อุณหภูมิการตกผลึก°C		ไม่ได้มาตรฐาน
4. เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย % ไม่มากไป
5. เศษส่วนมวลของซัลเฟต (SO 4),% ไม่มีอีกแล้ว
6. เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (Cl) % ไม่มีอีกแล้ว
7. เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก (Fe) % ไม่มีอีกแล้ว
8. เศษส่วนมวลของโลหะหนัก (Pb), % ไม่มีอีกแล้ว
9. เศษส่วนมวลของสารหนู (As), %, ไม่มีอีกแล้ว
10. เศษส่วนมวลของสารรีดิวซ์โพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (O) % ไม่มากไป
11. เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก (HCOOH) % ไม่มีอีกแล้ว

12. เศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH 3 CHO), %, ไม่มีอีกแล้ว
13. เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ (CH 3 CO) 2 O, % ไม่มาก		ไม่ได้มาตรฐาน
14. การทดสอบการเจือจาง	ต้องผ่านการทดสอบตามวรรค

หมายเหตุ:

2. กรดอะซิติกที่มีมาตรฐานที่กำหนดในวงเล็บสามารถผลิตได้จนถึง 01/01/95

การหาปริมาณไอของกรดอะซิติกในอากาศทำได้โดยใช้วิธีไอโอโดเมตริก

กรดอะซิติกไม่ได้รับอนุญาตให้เข้าสู่ร่างกาย

การปฐมพยาบาลเบื้องต้นสำหรับแผลไหม้คือการล้างด้วยน้ำปริมาณมาก

2a.3. กรดอะซิติกเป็นของเหลวไวไฟที่มีกลิ่นแรงและเฉพาะเจาะจง

จุดเดือด, °C ........................................... ...... ................... 118.1

จุดวาบไฟของไอระเหย, °C ........................................... .......... ........ 38

อุณหภูมิจุดติดไฟ, °C............................................ ....... ........ 68

อุณหภูมิที่ลุกติดไฟได้เอง, °C ........................................... .......... 454

พื้นที่จุดระเบิด, เศษส่วนปริมาตร, %:

ขีดจำกัดล่าง................................................ ... ........................... 3.3

ขีดจำกัดบน................................................ ... ............................... 22

ขีดจำกัดอุณหภูมิในการจุดระเบิด °C:

ขีดจำกัดล่าง................................................ ... ............................... 35

ขีดจำกัดบน................................................ ... ................................... 76

___________

การวิเคราะห์กรดอะซิติกควรทำในตู้ดูดควัน

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3. วิธีการวิเคราะห์

3.1ก. คำแนะนำทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 27025-86

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 2)

3.1. ตัวอย่างถูกนำมาตาม GOST 3885-73 มวลของตัวอย่างเฉลี่ยต้องมีอย่างน้อย 2 กก. (1.9 dm 3)

3.2ก. การกำหนดลักษณะที่ปรากฏ

ลักษณะที่ปรากฏถูกกำหนดที่ 20 °C ด้วยสายตาโดยเปรียบเทียบกับน้ำกลั่นตาม GOST 14871-76 ในกรณีนี้ ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ไม่ควรมีสีเหลือบและไม่ควรมีอนุภาคเชิงกล

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

3.2. การหาค่าเศษส่วนมวลของกรดอะซิติกโดยการไตเตรทแบบอัลคาไลเมตริก

3.2.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

น้ำกลั่นปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์ จัดทำขึ้นตาม GOST 4517-87

โซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328-77 สารละลายเข้มข้น กับ(NaOH) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) เตรียมตาม GOST 25794.1-83

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่แก้ไขแล้วเกรดพรีเมี่ยมตาม GOST 18300-87

___________

3.2.2. ดำเนินการวิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.2.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก (เอ็กซ์) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

การพิจารณาดำเนินการตามย่อหน้าของมาตรฐานนี้และตาม GOST 18995.5-73

ตารางที่ 2

อนุญาตให้ดำเนินการกำหนดโดยใช้วิธีไทโอไซยาเนตจากสารละลาย 20.0 ซม. 3 ที่เตรียมตามย่อหน้าที่ 1 หรือวิธี 1,10-ฟีแนนโทรลีน โดยไม่ต้องระเหยเบื้องต้นของตัวอย่าง 20.00 กรัมของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ (ตรงกับ 19.0 ซม. 3 ) จากมวลของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของเหล็กไม่เกิน:

สำหรับยาน้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและเคมีบริสุทธิ์ - 0.004 มก.

สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.02 มก.

3.5 - 3.7. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. Pb

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.01 มก. Pb

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก. Pb

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.9. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารหนู

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10485-75

ในกรณีนี้ การเตรียมการวิเคราะห์จะดำเนินการดังนี้:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.0015 มก. As,

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.005 มก. As

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.005 มก. As

และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

3.10.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72

โพแทสเซียมไดโครเมตตาม GOST 4220-75 สารละลายความเข้มข้น กับ(1/6K 2 คร 2 O 7) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) เตรียมตาม GOST 25794.2-83

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.2. ดำเนินการวิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72 กลั่นต่อหน้าโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตตาม GOST 20490-75 สารละลายความเข้มข้น กับ(1/5KMnO 4 ) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 N) เตรียมสดใหม่ เตรียมตาม GOST 25794.2-83

ปิเปต 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 ตาม GOST 29169-91;

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.2. ดำเนินการวิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก (เอ็กซ์ 3 ) เป็นเปอร์เซ็นต์ คำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน ม- มวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไตเตรทในสารละลายควบคุม ซม.3

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.12. การหาเศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH 3 CHO)

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 16457-76 โดยวิธีโฟโตเมตริกหรือการวัดสีด้วยภาพ ในกรณีนี้จะประกอบอุปกรณ์สำหรับกำหนดอะซีตัลดีไฮด์ (ดูรูปวาด) ประกอบด้วย:

ขวด OG-2-500-29/32 หรือ KGU-2-1-500-29/32 ตาม GOST 25336-82

หัวฉีด H 1 29/32-14/23-14/23 หรือโค้งงอ I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

ตู้เย็น KhPT 1-100-14/23 ตาม GOST 25336-82;

ความยาว AIO-14/23-14/23-60 ตาม GOST 25336-82 ต่อด้วยหลอดแก้ว

วางผลิตภัณฑ์วิเคราะห์ 20.00 กรัม (19.0 ซม. 3) ซึ่งวัดด้วยปิเปตที่มีความจุ 25 ซม. 3 (GOST 29169-91) แม่นยำถึงตำแหน่งทศนิยมตำแหน่งแรก วางลงในช่องทางหยดของอุปกรณ์

อุปกรณ์สำหรับตรวจวัดอะซีตัลดีไฮด์ (แผนภาพ)

1 - ขวดกลั่น 2 - เส้นเลือดฝอยหรือหินภูเขาไฟ 3 - ช่องทางหยด; 4 - ผู้รับ

เส้นเลือดฝอยแก้วหลายอันที่ละลายที่ปลายด้านหนึ่งถูกนำเข้าไปในขวดของอุปกรณ์กลั่นที่มีความจุ 500 ซม. 3 และเทสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ประมาณ 40 ซม. 3 โดยมีเศษส่วนมวล 30% (GOST 4328-77) . ก่อนหน้านี้จำนวนโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่จำเป็นในการทำให้ผลิตภัณฑ์เป็นกลาง 20 กรัมถูกกำหนดไว้ในการทดลองแยกต่างหากโดยการไตเตรทที่เหมาะสมโดยมีกระดาษตัวบ่งชี้สากลอยู่ที่ pH 7

ขวดที่มีเนื้อหาถูกปิดด้วยจุกซึ่งผ่านปลายท่อตู้เย็นที่มีตัวดักน้ำกระเซ็นและปลายช่องทางหยด ปลายอีกด้านของท่อตู้เย็นควรจุ่มลงในน้ำเล็กน้อย (5 ซม. 3) ซึ่งอยู่ในกระบอกโดยมีเครื่องหมายอยู่ที่ 5 และ 15 ซม. 3 ผลิตภัณฑ์ถูกเทจากช่องทางหยดลงในขวด จากนั้นนำสารละลายแอลกอฮอล์ฟีนอลธาทาลีน 2-3 หยดที่มีเศษส่วนมวล 0.1% ซึ่งเตรียมตาม GOST 4919.1-77 เข้าไปในขวดของอุปกรณ์ผ่านช่องทาง . หากจำเป็น ให้ทำให้เนื้อหาในขวดเป็นกลางด้วยผลิตภัณฑ์หรือสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ โดยเติมทีละหยดจนกลายเป็นสีชมพูเล็กน้อย ก๊อกของกรวยหยดปิดอยู่ และเมื่อได้รับความร้อน ของเหลว 10 ซม. 3 จะถูกกลั่นเข้าไปในตัวรับ ปิดด้วยตัวหยุดกราวด์ คน ทำให้ปริมาตรของสารละลายด้วยน้ำอยู่ที่ 23 ซม. 3 จากนั้นจึงหาค่าได้ ดำเนินการตาม GOST 16457-76

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.2 มก.

สำหรับผลิตภัณฑ์เคมีบริสุทธิ์ - 0.4 มก.

สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.6 มก.

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 2, 3)

3.13. การหาค่าเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์

3.13.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

ปิเปต 2-2-25 (หรือ 2-2-50 หรือ 2-2-5), 2-2-10 ตาม GOST 29169-91

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.2. ดำเนินการวิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ (เอ็กซ์ 4 ) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

วี 1 - ปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3

0.0102 - ปริมาณของอะซิติกแอนไฮไดรด์ซึ่งสอดคล้องกับสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริก 1 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้น 0.1 โมล/dm 3, กรัมพอดี.

ประเภทและประเภทของภาชนะ: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

กลุ่มการบรรจุ: V, VI, VII

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.3. สินค้าถูกขนส่งโดยการขนส่งทุกรูปแบบตามกฎการขนส่งสินค้าไวไฟ

ไม่มีมาตรฐานในการคัดเลือกความสะอาด

มีการกำหนดมาตรฐานสำหรับคุณสมบัติบริสุทธิ์

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก % ไม่น้อยตามคุณสมบัติ:

เอ็กซ์ ฮ. ไอซ์ 99.8

เอ็กซ์ ช. น้ำแข็ง 99.8 (99.5)

เอ็กซ์ ชม. 99.5 (99.0)

เอชดีเอ 99.5

เอชดีเอ 99 (98)

เศษส่วนมวลของซัลเฟต % ไม่เกินคุณสมบัติ

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0001

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0002

เศษส่วนมวลของธาตุเหล็ก % ไม่มากไปกว่านี้สำหรับคุณสมบัติ:

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002 (0.00005)

เอ็กซ์ ชม. 0.00002 (0.00005)

เศษส่วนมวลของโลหะหนัก % ไม่มากไปกว่านี้สำหรับคุณสมบัติ:

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00003

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00005

เอ็กซ์ ชม. 0.00005 (0.00008)

เศษส่วนมวลของสารลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต % ไม่เกินคุณสมบัติ

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003

เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003 (0.005)

การพิจารณาจะดำเนินการจากตัวอย่างผลิตภัณฑ์ ได้รับอนุญาตให้กำหนดเศษส่วนมวลของโลหะหนักจากสารละลายที่ได้รับเมื่อกำหนดเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย

การกำหนดจะดำเนินการจากสารละลายที่ได้รับในระหว่างการหาปริมาณสารตกค้างที่ไม่ระเหย

"ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย"

ไม่มา

“การรับประกันของผู้ผลิต”

มาตรฐานระดับรัฐ

รีเอเจนต์

กรดอะซิติก

เงื่อนไขทางเทคนิค

สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ

ข้อมูลมาตรฐาน

มาตรฐานระดับรัฐ

รีเอเจนต์

กรดอะซิติก

ข้อมูลจำเพาะ

รีเอเจนต์ กรดอะซิติก ข้อมูลจำเพาะ

แทนที่จะเป็น GOST 61-69

MKS 71.040.30 ตกลง 26 3411 0470 02

มาตรฐานนี้ใช้กับรีเอเจนต์ - กรดอะซิติกซึ่งเป็นของเหลวใส ไม่มีสี ไวไฟ มีกลิ่นฉุน ผสมกับน้ำได้ เอทิลแอลกอฮอล์ในอัตราส่วนใดก็ได้

มาตรฐานประกอบด้วยข้อกำหนดทั้งหมดของมาตรฐาน CMEA 5375-85

สูตร CH 3 COOH

มวลโมเลกุล (ตามมวลอะตอมสากล พ.ศ. 2514) - 60.05

1. ข้อกำหนดทางเทคนิค

สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการห้ามทำซ้ำ

ฉบับ (ตุลาคม 2549) พร้อมแก้ไขครั้งที่ 1, 2, 3, อนุมัติในเดือนมีนาคม พ.ศ. 2521, ธันวาคม พ.ศ. 2522, ตุลาคม พ.ศ. 2529 (IUS 3-78, 2-80, 1-87)

ตารางที่ 1


ชื่อตัวบ่งชี้	น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี (น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี)	สารเคมีบริสุทธิ์ (เกรดรีเอเจนต์)	บริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ (เกรดวิเคราะห์)
	ตกลง 26 3411 048308	โอเค 26 3411 047310	ตกลง 26 3411 047200
1. รูปร่างหน้าตา	ของเหลวใสไม่มีสี
2. เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก (CH 3 COOH) % ไม่น้อย
3. อุณหภูมิการตกผลึก°C		ไม่ได้มาตรฐาน
4. เศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย % ไม่มากไป
5. เศษส่วนมวลของซัลเฟต (S0 4), %, ไม่มีอีกแล้ว
6. เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (C1), %, ไม่มีอีกแล้ว
7. มวลเศษส่วนของธาตุเหล็ก (Ee) % ไม่มีอีกแล้ว
8. เศษส่วนมวลของโลหะหนัก (Pb), % ไม่มีอีกแล้ว
9. เศษส่วนมวลของสารหนู (As), %, ไม่มีอีกแล้ว
10. เศษส่วนมวลของสารรีดิวซ์โพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (O) % ไม่มากไป
11. เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก
(ไม่ได้ยิน) % ไม่มีอีกแล้ว 12. เศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH 3 CHO), %, ไม่มีอีกแล้ว
13. เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ (CH 3 C0) 2 0,% ไม่มาก		ไม่ได้มาตรฐาน
14. การทดสอบการเจือจาง	ต้องผ่านการทดสอบตามข้อ 3.14

หมายเหตุ:

2. กรดอะซิติกที่มีมาตรฐานที่กำหนดในวงเล็บสามารถผลิตได้จนถึง 01/01/95

วินาที. 1. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

2ก. ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย

2ก. 1. กรดอะซิติกจัดอยู่ในประเภทความเป็นอันตรายที่ 3 ตาม GOST 12.1.007-76

การหาปริมาณไอของกรดอะซิติกในอากาศทำได้โดยใช้วิธีไอโอโดเมตริก

กรดอะซิติกไม่ได้รับอนุญาตให้เข้าสู่ร่างกาย

การปฐมพยาบาลเบื้องต้นสำหรับแผลไหม้คือการล้างด้วยน้ำปริมาณมาก

2ก. 3. กรดอะซิติกเป็นของเหลวไวไฟที่มีกลิ่นฉุนเฉพาะเจาะจง

จุดเดือด °C..........

จุดวาบไฟของไอระเหย °С......

อุณหภูมิจุดติดไฟ, °C......

อุณหภูมิที่ลุกติดไฟได้เอง, °C - - - พื้นที่จุดระเบิด, เศษส่วนปริมาตร, %:

ขีดจำกัดล่าง............

ขีดจำกัดบน............

ขีดจำกัดอุณหภูมิในการจุดระเบิด °C:

ขีดจำกัดล่าง............................35

ขีดจำกัดบน................................76

การวิเคราะห์กรดอะซิติกควรทำในตู้ดูดควัน

วินาที. 2ก.

2. กฎการยอมรับ

2.1. กฎการยอมรับ - ตาม GOST 3885-73

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3. วิธีการวิเคราะห์

3.1ก. คำแนะนำทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 27025-86

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 2)

3.1. ตัวอย่างถูกนำมาตาม GOST 3885-73 มวลของตัวอย่างเฉลี่ยต้องมีอย่างน้อย 2 กก. (1.9 dm 3)

3.2ก. การกำหนดลักษณะที่ปรากฏ

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

3.2. การหาค่าเศษส่วนมวลของกรดอะซิติกโดยการไตเตรทแบบอัลคาไลเมตริก

3.2.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

น้ำกลั่นปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์ จัดทำขึ้นตาม GOST 4517-87

โซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328-77 สารละลายความเข้มข้นด้วย (NaOH) = 0.l mol/dm 3 (0.1 i.) เตรียมตาม GOST 25794.1-83

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่แก้ไขแล้วเกรดพรีเมี่ยมตาม GOST 18300-87

บิวเรต 1-2-50 ตาม GOST 29252-91;

ขวด Kn-1-100-14/23 ตาม GOST 25336-82;

กระบอกสูบ 1-25 ตาม GOST 1770-74;

3.2.2. ดำเนินการวิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.2.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก (X) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

วี- 0.006005 100

V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) พอดีที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3 ;

ผลการวิเคราะห์ใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการหาคู่ขนานสองค่า ซึ่งความแตกต่างที่อนุญาตได้ไม่ควรเกิน 0.15% โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.3ก. การหาค่าเศษส่วนมวลของกรดอะซิติกโดยอุณหภูมิการตกผลึก

การตัดสินใจดำเนินการโดย i 3.3 ของมาตรฐานนี้และเป็นไปตาม GOST 18995.5-73

ตารางที่ 2

(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 3)

3.3. การหาอุณหภูมิการตกผลึก

อุณหภูมิการตกผลึกของกรดอะซิติกถูกกำหนดตาม GOST 18995.5-73 ในกรณีนี้ ให้เตรียมการวิเคราะห์ดังนี้: วางอุปกรณ์พร้อมกับผลิตภัณฑ์ไว้ในแก้วน้ำที่อุณหภูมิ 5 °C-7 °C ผลิตภัณฑ์ในอุปกรณ์ถูกทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิ 10 °C-13 °C และโดยไม่ต้องถอดออกจากแก้ว ให้คนอย่างระมัดระวังโดยไม่ต้องสัมผัสด้านล่างและผนังของหลอดทดลองจนกระทั่งผลึกกรดแรกปรากฏขึ้น

3.4. การหาค่าเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 27026-86 จากปริมาตร 95 ซม. 3 (100 กรัม) ในถ้วยควอทซ์หรือแพลตตินัม

สารตกค้างจะละลายในสารละลาย 1 ซม. 3 กรดไฮโดรคลอริก(GOST 3118-77) ด้วยเศษส่วนมวล 25% และน้ำ 15 ซม. 3 ถ่ายโอนสารละลายเชิงปริมาณลงในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 (GOST 1770-74) ปรับปริมาตรของสารละลายด้วยน้ำ ถึงเครื่องหมายและผสม สารละลายจะถูกบันทึกไว้เพื่อหาเศษส่วนมวลของเหล็กและโลหะหนัก

3.4.1, 3.4.2. (ไม่รวมการแก้ไขครั้งที่ 2)

3.5. การกำหนดสัดส่วนมวลของซัลเฟต

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10671.5-74 ในกรณีนี้ ให้ดำเนินการเตรียมการวิเคราะห์: วางผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 50.0 กรัม (47.6 ซม. 3) ในถ้วยแพลตตินัมหรือควอทซ์ เติมโซเดียมคาร์บอเนต 0.2 กรัม (GOST 83-79) แล้วระเหยจนแห้ง สารตกค้างหลังจากการระเหยของสารละลาย

เทลงในน้ำ 15 ซม. 3 (หากจำเป็น สารละลายจะถูกกรองผ่านตัวกรองไร้เถ้าหนาแน่น) และทำให้ปริมาตรของสารละลายอยู่ที่ 20 ซม. 3

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ หากความแวววาวของสารละลายทดสอบที่สังเกตได้หลังจากผ่านไป 30 นาทีบนพื้นหลังสีเข้มนั้นไม่รุนแรงมากไปกว่าความแวววาวของสารละลายอ้างอิงที่เตรียมพร้อมกันกับสารละลายทดสอบและมีปริมาตรเท่ากัน:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.05 มก. S0 4 สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.10 มก. S0 4

อนุญาตให้ดำเนินการตรวจวัดด้วยวิธีการตรวจเนโฟโลเมตริกแบบมองเห็นโดยไม่ต้องระเหยโดยใช้สารละลายเมล็ด ในกรณีนี้ ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.0 กรัม (9.5 ซม. 3) จะถูกวางในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 50 ซม. 3 (GOST 25336-82) เจือจางด้วยน้ำเป็นสารละลายเจลาติน 37 ซม. 3, 3 ซม. 3 เพิ่มวัดด้วยปิเปตที่มีความจุ 10 ซม. 3 (GOST 29169-91) แล้วผสม แยกสารละลาย 0.1 ซม. 3 ที่มี SO 4 0.001 มก. ใส่ในหลอดทดลอง โดยเติมสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 1 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้น (HC1) = 1 โมล/เดซิเมตร 3 เติม 3 ซม. 3 ของ สารละลายแบเรียมคลอไรด์ วัดด้วยปิเปต แล้วเขย่าเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นเทสารที่อยู่ในหลอดทดลองลงในสารละลายที่กำลังวิเคราะห์ ล้างหลอดทดลองด้วยน้ำปริมาตรเล็กน้อยลงในขวดปริมาตร ปริมาตรของสารละลายในขวดจะถูกปรับเป็น 50 ซม. 3 ด้วยน้ำและผสม

ความแวววาวของสารละลายที่วิเคราะห์ซึ่งสังเกตได้หลังจากผ่านไป 1 ชั่วโมงไม่ควรเข้มข้นกว่าความแวววาวของสารละลายอ้างอิง ซึ่งเตรียมพร้อมกันในลักษณะเดียวกันและมีปริมาตรเท่ากัน:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. S0 4 สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก. S0 4

และสารละลายกรดไฮโดรคลอริก เจลาติน และแบเรียมคลอไรด์ในปริมาณเท่ากัน

ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยกับการประเมินเศษส่วนมวลของซัลเฟต การพิจารณาจะดำเนินการโดยวิธีการระเหยผลิตภัณฑ์ต่อหน้าโซเดียมคาร์บอเนตและใช้สารละลายเมล็ด

3.6. การหาสัดส่วนมวลของคลอไรด์

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10671.7-74 โดยวิธี nephelometric แบบมองเห็นในปริมาตร 40 ซม. 3 โดยเติมสารละลายกรดไนตริก 2 ซม. 3

มวลของผลิตภัณฑ์ตัวอย่างคือ 10.00 กรัม (ตรงกับ 9.5 cm3)

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ หากความแวววาวของสารละลายที่วิเคราะห์ซึ่งสังเกตได้หลังจากผ่านไป 10 นาทีบนพื้นหลังสีเข้มไม่รุนแรงมากไปกว่าความแวววาวของสารละลายอ้างอิงที่เตรียมพร้อมกันกับสารละลายที่วิเคราะห์และมีปริมาตรเท่ากัน:

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. C1 สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก. C1 และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

3.7. การกำหนดเศษส่วนมวลของเหล็ก

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10555-75 โดยใช้วิธี 2.2"-dipyridyl

สารละลาย 20.0 ซม. 3 ที่ได้รับตามข้อ 3.4 (ตรงกับ 20.00 กรัมของผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์) วัดด้วยปิเปตที่มีความจุ 20 ซม. 3 (GOST 29169-91)

ผลิตภัณฑ์ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของเหล็กไม่เกิน:

สำหรับยาน้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมีและบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.004 มก. สำหรับยาบริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก.

ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยกับการประเมินเศษส่วนมวลของเหล็ก การพิจารณาจะดำเนินการโดยใช้วิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก 2.2 "-ไดไพริดิล

3.5-3.7. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.8. การหาค่าเศษส่วนมวลของโลหะหนัก

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 17319-76 โดยใช้วิธี thioacetamide Visual-Colorimetric หรือไฮโดรเจนซัลไฟด์

ในกรณีนี้ ให้เตรียมการวิเคราะห์: กรดอะซิติกบริสุทธิ์ทางเคมี 33.40 กรัม (32.0 ซม. 3) หรือกรดอะซิติกบริสุทธิ์ทางเคมี 20.00 กรัม (19.0 ซม. 3) และกรดอะซิติกบริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ โดยวัดให้อยู่ภายในทศนิยมตำแหน่งแรก โดยวางไว้ ในควอตซ์

แก้วหรือถ้วยพอร์ซเลนแล้วระเหยให้แห้งในอ่างน้ำ เติมน้ำกลั่น 10 ซม. 3 ลงในสารตกค้างและดำเนินการกำหนดเพิ่มเติมตาม GOST 17319-76

ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสีที่สังเกตของสารละลายที่วิเคราะห์ไม่เข้มกว่าสีของสารละลายที่เตรียมพร้อมกันกับสารละลายที่วิเคราะห์และมีปริมาตรเท่ากัน: สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. Pb สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์ทางเคมี - 0.01 มก. Pb สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.02 มก. Pb และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

อนุญาตให้ดำเนินการพิจารณาจากปริมาตรสารละลายที่เหมาะสมที่เตรียมตามและ 3.4 หลังจากทำให้เป็นกลางด้วยสารละลายแอมโมเนีย

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.9. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารหนู

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10485-75

ในกรณีนี้ การเตรียมการวิเคราะห์จะดำเนินการดังนี้:

ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.00 กรัม (9.5 ซม. 3) ซึ่งวัดถึงทศนิยมตำแหน่งแรก วางในขวดของอุปกรณ์สำหรับตรวจวัดปริมาณสารหนู น้ำกลั่น 30 ซม. 3 สารละลายกรด 20 ซม. 3 สารละลายกรด 1 ซม. 3 เติมสารละลายดีบุกไดคลอไรด์ ผสมและดำเนินการตรวจเพิ่มเติมตาม GOST 10485-75

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.0015 มก. As สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์ทางเคมี - 0.005 มก. As สำหรับผลิตภัณฑ์ที่บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.005 มก. As และรีเอเจนต์ในปริมาณเท่ากัน

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 2, 3)

3.10. การหาค่าเศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (O)

3.10.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

โพแทสเซียมไดโครเมตตาม GOST 4220-75 สารละลายความเข้มข้นด้วย 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0.1 N) เตรียมตาม GOST 25794.2-83;

โพแทสเซียมไอโอไดด์ตาม GOST 4232-74 สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 20% กรดซัลฟิวริกตาม GOST 4204-77, x. ชม.;

แป้งที่ละลายน้ำได้ตาม GOST 10163-76 สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 0.5% โซเดียมซัลเฟต (โซเดียมไธโอซัลเฟต) 5 น้ำ ตามความเข้มข้น GOST 27068-86 ด้วย (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0.l โมล/dm 3 (0.1 N) เตรียมตาม GOST 25794.2-83; บิวเรต 6-2-2 ตาม GOST 29252-91; ขวด Kn-1-500-29/32 ตาม GOST 25336-82; ปิเปต 6-2-10 และ 2-2-1 ตาม GOST 29169-91 กระบอกสูบ 1-250 ตาม GOST 1770-74

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.2. ดำเนินการวิเคราะห์

ผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ 10.00 กรัม (9.5 ซม. 3) ซึ่งวัดถึงทศนิยมตำแหน่งแรกแล้ววางในขวดทรงกรวยที่มีตัวกั้นกราวด์ที่มีความจุ 500 ซม. 3 จากนั้นเติมกรดซัลฟิวริก 10 ซม. 3 สารละลายจะถูกทำให้เย็นลง ถึง 18 ° C-20 ° C เติมสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 1 ซม. 3 แล้วผสม

สารละลายทดสอบและควบคุมทิ้งไว้ 30 นาที จากนั้นเติมน้ำกลั่น 50 ซม. 3 ลงในสารละลายทั้งสอง ผสม ทำให้เย็นลงที่ 18 ° C-20 ° C เติมสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 ซม. 3 ปิดฝา ผสมแล้วทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 10 นาที ล้างจุก คอ และผนังของขวดออกด้วยน้ำกลั่น 150 ซม. 3 และ

ไอโอดีนที่มีอยู่จะถูกไตเตรทจากไมโครบิวเรตด้วยสารละลายโซเดียมซัลเฟตโดยมีแป้งอยู่จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนสี

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.10.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมไดโครเมตในรูปของออกซิเจน (X 2) คำนวณเป็นเปอร์เซ็นต์โดยใช้สูตร

(V-V0- 0.0008 100

โดยที่ m คือมวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไตเตรทสารละลายควบคุม cm 3;

V\ - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไตเตรทผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3;

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการหาค่าแบบคู่ขนานสองค่า ซึ่งความแตกต่างที่ยอมรับได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.001% โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก

3.11.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

น้ำกลั่นตาม GOST 6709-72 กลั่นต่อหน้าโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต

โพแทสเซียมไอโอไดด์ตาม GOST 4232-74;

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตตาม GOST 20490-75 สารละลายความเข้มข้นด้วย (1/5 KMP0 4) = = 0.01 mol/dm 3 (0.01 i.) เตรียมสดใหม่ เตรียมตาม GOST 25794.2-83

กรดซัลฟิวริกตาม GOST 4204-77 สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 16%

แป้งที่ละลายน้ำได้ตาม GOST 10163-76 สารละลายที่เป็นน้ำมีเศษส่วนมวล 1%;

โซเดียมซัลเฟต (โซเดียมไธโอซัลเฟต) น้ำ 5 ชนิดตาม GOST 27068-86 สารละลายเข้มข้นด้วย (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0.01 โมล/เดซิเมตร 3 (0.01 i.) เตรียมสดใหม่ เตรียมตาม GOST 25794.2 -83;

ขวด Kn-1-250-29/32 ตาม GOST 25336-82;

ปิเปต 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 ตาม GOST 29169-91;

กระบอกสูบ 1-100 ตาม GOST 1770-74

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.2. ดำเนินการวิเคราะห์

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.11.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของสารที่ลดโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในรูปของกรดฟอร์มิก (X 3) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

(F! - K) 0.00023 100

โดยที่ m คือมวลของตัวอย่างผลิตภัณฑ์ g;

V\ - ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ใช้สำหรับการไทเทรตในสารละลายควบคุม ซม. 3;

V คือปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 โมล/เดซิเมตร 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3;

ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการหาค่าแบบคู่ขนานสองค่า ซึ่งความแตกต่างที่ยอมรับได้ซึ่งไม่ควรเกิน 0.0005% โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.12. การหาเศษส่วนมวลของอะซีตัลดีไฮด์ (CH 3 CHO)

การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 16457-76 โดยวิธีโฟโตเมตริกหรือการวัดสีด้วยภาพ ในกรณีนี้จะประกอบอุปกรณ์สำหรับกำหนดอะซีตัลดีไฮด์ (ดูรูปวาด) ประกอบด้วย: ขวด OG-2-500-29/32 หรือ KGU-2-1-500-29/32 ตาม GOST 25336-82; หัวฉีด H 1 29/32-14/23-14/23 หรือโค้งงอ I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

ความยาว AIO-14/23-14/23-60 ตาม GOST 25336-82 ต่อด้วยหลอดแก้ว

อุปกรณ์สำหรับตรวจวัดอะซีตัลดีไฮด์ (แผนภาพ)

4919.1-77. หากจำเป็น ให้ทำให้เนื้อหาในขวดเป็นกลางด้วยผลิตภัณฑ์หรือสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ โดยเติมทีละหยดจนกลายเป็นสีชมพูเล็กน้อย ก๊อกของกรวยหยดปิดอยู่ และเมื่อได้รับความร้อน ของเหลว 10 ซม. 3 จะถูกกลั่นเข้าไปในตัวรับ ปิดด้วยจุกแบบกราวด์ คนให้เข้ากัน ทำให้ปริมาตรของสารละลายด้วยน้ำอยู่ที่ 23 ซม. 3 จากนั้น การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 16457-76

สำหรับผลิตภัณฑ์น้ำแข็งบริสุทธิ์ทางเคมี - 0.2 มก. สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์ทางเคมี - 0.4 มก. สำหรับผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ - 0.6 มก.

(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 2, 3)

3.13. การหาค่าเศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์

3.13.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว

สวรรค์ตาม GOST 5819-78 กลั่นใหม่สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 0.5% ในกรดอะซิติก x ชิ้นส่วนที่เย็นด้วยน้ำแข็งโดยไม่มีแอนไฮไดรด์ เหมาะสำหรับใช้เป็นเวลา 15-20 วัน เมื่อเก็บในขวดสีเข้มพร้อมจุกกราวด์

คริสตัลไวโอเล็ต (ตัวบ่งชี้) สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 0.5% ในกรดอะซิติก x รวมถึงน้ำแข็งที่ไม่มีแอนไฮไดรด์

กรดอะซิติก x รวมถึงน้ำแข็งที่ไม่มีแอนไฮไดรด์

กรดเปอร์คลอริก, ความเข้มข้นของสารละลายกรดอะซิติกด้วย (НСУ 4) = 0.1 โมล/dm 3 (0.1 i.); จัดทำขึ้นตาม GOST 25794.3-83;

บิวเรตต์ 7-2-10 ตาม GOST 29252-91; ขวด Kn-1-100-14/23 ตาม GOST 25336-82;

ปิเปต 2-2-25 (หรือ 2-2-50 หรือ 2-2-5), 2-2-10 ตาม GOST 29169-91

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.13.2. ดำเนินการวิเคราะห์

3.13.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

เศษส่วนมวลของอะซิติกแอนไฮไดรด์ (X 4) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

“(V-Vi)- 0.0102 100

โดยที่ V คือปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 mol/dm 3 พอดี ซึ่งใช้ในการไตเตรทในสารละลายควบคุม cm 3

Fj คือปริมาตรของสารละลายกรดอะซิติกของกรดเปอร์คลอริกที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล/dm 3 พอดี ซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตผลิตภัณฑ์ที่วิเคราะห์ cm 3;

1.0498 - ความหนาแน่นของกรดอะซิติก, g/cm3

ผลการวิเคราะห์ใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการหาคู่ขนานสองค่า ซึ่งความแตกต่างที่อนุญาตได้ไม่ควรเกิน 0.002% โดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

3.14. การทดสอบการเจือจาง

ผลิตภัณฑ์ 10 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำกลั่น 30 ซม. 3 (GOST 6709-72) แล้วผสม ผลิตภัณฑ์จะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสารละลายยังคงชัดเจนภายใน 1 ชั่วโมง

4. การบรรจุ การติดฉลาก การขนส่ง และการเก็บรักษา

4.1. บรรจุภัณฑ์และการติดฉลาก - ตามมาตรฐาน GOST 3885-73

ประเภทและประเภทของภาชนะ: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

กลุ่มการบรรจุ: V, VI, VII

(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

4.3. สินค้าถูกขนส่งโดยการขนส่งทุกรูปแบบตามกฎการขนส่งสินค้าไวไฟ

5. การรับประกันของผู้ผลิต

วินาที. 5. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 3)

วินาที. 6. (ลบออก แก้ไขครั้งที่ 3)

แอปพลิเคชัน

บังคับ

การปฏิบัติตามข้อกำหนดของ GOST 61-75 ST SEV 5375-85

	เซนต์ SEV 5375-85


ไม่มีมาตรฐานสำหรับวุฒิการศึกษา		มีการกำหนดมาตรฐานคุณสมบัติ

เศษส่วนมวลของกรดอะซิติก % ไม่ใช่
น้อยกว่าสำหรับคุณสมบัติ:		น้อยกว่าสำหรับคุณสมบัติ:
เอ็กซ์ ฮ. ไอซ์ 99.8		เอ็กซ์ ช. น้ำแข็ง 99.8 (99.5)
		เอ็กซ์ ชม. 99.5 (99.0)
เอชดีเอ 99.5		เอชดีเอ 99 (98)
เศษส่วนมวลของซัลเฟต % ไม่มีอีกแล้ว
เพื่อรับวุฒิการศึกษา		คุณสมบัติ
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0001		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.0002
เศษส่วนมวลของเหล็ก % ไม่เกิน
คุณสมบัติ:		คุณสมบัติ:
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00002 (0.00005)
		เอ็กซ์ ชม. 0.00002 (0.00005)
เศษส่วนมวลของโลหะหนัก % ไม่ใช่
คุณสมบัติเพิ่มเติม:		คุณสมบัติเพิ่มเติม:
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00003		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.00005
		เอ็กซ์ ชม. 0.00005 (0.00008)
สัดส่วนมวลของสารลดลง
ที่มีโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต % ไม่เกิน		โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตทั้งหมด,%, ไม่มาก
มากขึ้นสำหรับวุฒิการศึกษา		เพื่อรับวุฒิการศึกษา
เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003		เอ็กซ์ ชม. น้ำแข็ง 0.003 (0.005)

การพิจารณาจะดำเนินการจากตัวอย่าง		การพิจารณาจะดำเนินการจากสารละลาย
ผลิตภัณฑ์. อนุญาตให้กำหนดมวลได้		ที่ได้จากการกำหนดความไม่ระเหย
ส่วนแบ่งของโลหะหนักจากสารละลายที่ได้รับเมื่อกำหนดเศษส่วนมวลของสารตกค้างที่ไม่ระเหย
"ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย"		ไม่มา
“การรับประกันของผู้ผลิต”		ไม่มา

อนุญาตให้ผลิตกรดอะซิติกที่มีมาตรฐานที่กำหนดในวงเล็บได้จนถึงวันที่ 01/01/95

บรรณาธิการ V.N. บรรณาธิการด้านเทคนิคของ Kopysov V.N. Prusakova Corrector M.I. เค้าโครงคอมพิวเตอร์ Pershina L.A. หนังสือเวียน

จัดส่งให้เมื่อ 25/10/2549 ลงนามเพื่อเผยแพร่เมื่อวันที่ 8 พฤศจิกายน พ.ศ. 2549 รูปแบบ 60 x 84 U8 กระดาษออฟเซต แบบอักษรไทม์ส การพิมพ์ออฟเซต อูเอล. เตาอบ ล. 1.40. นักวิชาการศึกษา ล. 1.25. ยอดจำหน่าย 91 เล่ม แซค. 787 จาก 3345

FSUE "Standartinform", 123995 Moscow, Granatny per., 4. พิมพ์ลงใน FSUE "Standartinform" บนพีซี

พิมพ์ในสาขา FSUE "Standardinform" - ประเภท “เครื่องพิมพ์มอสโก”, 105062 มอสโก, เลน Lyalin, 6

สิ่งพิมพ์ที่เกี่ยวข้อง